DIN EN ISO9227人造氣氛腐蝕試驗(yàn)/鹽霧試驗(yàn)

 

上海鼎振儀器設(shè)備有限公司

 

ISO9227人工環(huán)境中的腐蝕試驗(yàn)——鹽霧試驗(yàn)

1 范圍

  本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在中性鹽霧試驗(yàn)(NSS)、醋酸鹽霧試驗(yàn)(AASS)和銅加速醋酸鹽霧試驗(yàn)(CASS)的使用裝置、試劑和操作程序，以評(píng)估有或無(wú)永久性

或暫時(shí)性防腐蝕保護(hù)的金屬材料的耐腐蝕性。該標(biāo)準(zhǔn)也描述了評(píng)估試驗(yàn)箱環(huán)境的腐蝕性時(shí)所采用的方法。

  該標(biāo)準(zhǔn)沒有具體說(shuō)明試樣的尺寸、具體產(chǎn)品的曝露時(shí)間或?qū)υ囼?yàn)結(jié)果的說(shuō)明。這些細(xì)節(jié)被提供于適當(dāng)?shù)漠a(chǎn)品說(shuō)明中。鹽霧試驗(yàn)尤其適用于檢測(cè)某個(gè)金屬、有機(jī)、陽(yáng)極氧化物和轉(zhuǎn)換型涂層中的連續(xù)性，諸如孔隙和其他缺陷。

中性鹽霧試驗(yàn)是其中pH值在6.5～7.2范圍內(nèi)的 5% 氯化鈉溶液在可控環(huán)境下被霧化的試驗(yàn)方法。其具體應(yīng)用于：

※ 金屬及其合金；

※ 金屬涂層(陽(yáng)極和陰極)；

※ 轉(zhuǎn)換型涂層；

※ 陽(yáng)極氧化物涂層和金屬材料上的有機(jī)涂層。

  醋酸鹽霧試驗(yàn)是其中pH值在3.1～3.3范圍內(nèi)的加入冰醋酸溶液的5%氯化鈉溶液在可控環(huán)境下被霧化的試驗(yàn)方法。其特別適用于測(cè)試銅+鎳+鉻

或者鎳+鉻的裝飾性涂層。其也適用于測(cè)試鋁上的陽(yáng)極涂層。

  銅加速醋酸鹽霧試驗(yàn)是其中pH值在3.1～3.3范圍內(nèi)的加入氯化銅和冰醋酸的5%氯化鈉溶液在可控環(huán)境下被霧化的試驗(yàn)方法。其適用于測(cè)試銅+

鎳+鉻或者鎳+鉻的裝飾性涂層。其也適用于測(cè)試鋁上的陽(yáng)極涂層。

所述鹽霧方法都適用于檢驗(yàn)有或無(wú)腐蝕保護(hù)的金屬材料所具有的相對(duì)質(zhì)量。它們不能被用作評(píng)價(jià)不同材料彼此之間相對(duì)抗腐蝕性能的對(duì)比試驗(yàn)。

2 引用文獻(xiàn)

以下所引用文件是本文件應(yīng)用必不可少的內(nèi)容。對(duì)于注明日期的引用文件，僅適用所引版本。對(duì)于未注明日期的引用文件，適用引用文件(包括

所有的修正案)的*新版本。

ISO 1514，色漆和清漆——試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)樣板

ISO 2808，色漆和清漆——薄膜厚度的測(cè)定

ISO 3574，商品級(jí)和沖壓級(jí)冷軋?zhí)妓劁摫“?/p>

ISO 8407，金屬和合金的腐蝕——腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除

ISO 17872，色漆和清漆——在腐蝕試驗(yàn)用金屬板涂層上劃痕標(biāo)記的入門指南

3 試驗(yàn)溶液

3.1 氯化鈉溶液的制備

  將足夠量的氯化鈉溶解在蒸餾水或去離子水中，得到 50 ± 5g/L 的濃度，水的導(dǎo)電率在 25 ±2℃時(shí)不高于20mS/cm。所收集到的噴霧溶液的氯

化鈉濃度應(yīng)為50±5g/L。50±5g/L溶液的比重范圍在25℃時(shí)為1.029～1.036。

用原子吸收光譜法和另一種靈敏度相似的分析方法作測(cè)量時(shí)，氯化鈉中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不小于0.001%，鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不少于0.001%。按干鹽計(jì)算，含有的碘化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò) 0.1%，或總雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過(guò) 0.5%。

 

注釋1：如果制備的溶液在25 ±2℃時(shí)pH值在6.0～7.0范圍之外，則調(diào)查在鹽和/或水中存在的不良雜質(zhì)。

3.2 pH 值的調(diào)節(jié)

3.2.1 鹽溶液的 pH 值

根據(jù)所收集到的噴霧溶液的pH值，調(diào)節(jié)鹽溶液的 pH 值到所需值。

3.2.2 NSS 試驗(yàn)

  調(diào)節(jié)鹽溶液(3.1)的 pH 值，以使得在25 ± 2℃下，試驗(yàn)箱(4.2)內(nèi)所收集的噴霧溶液的 pH 值在6.5～7.2之間�？衫�用電測(cè)量或采用精度0.3pH的

精密 pH 試紙檢測(cè) pH 值。通過(guò)加入鹽酸、氫氧化鈉溶液或分析級(jí)的碳酸氫鈉溶液來(lái)作必要的校正。噴霧時(shí)會(huì)造成溶液中二氧化碳的流失，從而有可能引起pH值的變化。可通過(guò)減少溶液中二氧化碳的含量來(lái)避免。如在置入裝置前加熱溶液至35℃以上，或用剛煮沸的水配制溶液。

3.2.3 AASS 試驗(yàn)

  將足量的冰醋酸溶液加入鹽溶液(3.1)以確保試驗(yàn)箱(4.2)中收集的噴霧溶液樣品的pH值為3.1～3.2。如果*初制備溶液的pH值為3.0～3.1，則噴霧溶液的 pH 值可能在該規(guī)定的范圍內(nèi)。在 25 ±2℃溫度下用電測(cè)量檢測(cè)的方法來(lái)檢測(cè) pH 值，或用精度0.1pH的精密pH試紙進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。通過(guò)

添加分析級(jí)的冰醋酸或氫氧化鈉來(lái)作必要的校正。

3.2.4 CASS 試驗(yàn)

  在鹽溶液(3.1)中溶解足量的氯化銅(II)二水合物(CuCl2·2H2O)，使其濃度為 0.26 ± 0.02g/L(相當(dāng)于 0.205 ± 0.015g/L 的 CuCl2)。

按 3.2.3 中描述的過(guò)程調(diào)整 pH 值。

 

                                              試驗(yàn)驗(yàn)條件

測(cè)試方法	NSS	AASS	CASS
溫度	35±2℃	35±2℃	50±2℃
80 cm平均收集率	1.5±0.5ml/H
氯化鈉濃度	50±0.5g/L
PH	6.5-7.2	3.1-3.3	3.1-3.3

 

 

3.3 過(guò)濾

  如有必要，將溶液置入裝置的儲(chǔ)存器前先進(jìn)行過(guò)濾，以除去任何可能堵塞噴霧裝置噴嘴的固體物質(zhì)。

4 裝置

4.1 組件維護(hù)

  與噴霧或試驗(yàn)溶液接觸的所有組件應(yīng)由噴霧溶液耐腐蝕的材料制成或該組件內(nèi)襯有該腐蝕材料，并且，該材料不能影響噴霧試驗(yàn)溶液的防腐

蝕性。

4.2 噴霧試驗(yàn)箱

  試驗(yàn)箱應(yīng)滿足噴霧均一分布的條件。噴霧試驗(yàn)箱上半部分的設(shè)計(jì)使其表面形成的噴霧液滴不會(huì)落到試驗(yàn)樣品上。噴霧試驗(yàn)箱的規(guī)格和形狀應(yīng)滿足下列要求，即該箱中溶液的收集速率在表2規(guī)定的范圍內(nèi)，測(cè)量在 8.3 規(guī)定的范圍內(nèi)。出于環(huán)保，應(yīng)優(yōu)選具有避免霧氣被釋放出建筑物之外的適當(dāng)處理試驗(yàn)后的霧氣的技術(shù)和避免進(jìn)入排水系統(tǒng)的吸水技術(shù)的裝置。

注釋2：附錄A中展示了一種可行性的鹽霧試

驗(yàn)箱設(shè)計(jì)示意圖。

 

4.3 加熱器和溫度控制

  適宜的系統(tǒng)需在規(guī)定的溫度(見表2)范圍內(nèi)維持噴霧試驗(yàn)箱和其所含物。該溫度應(yīng)在距離墻壁至少 100mm 處測(cè)量。

4.4 噴霧裝置

  用于噴霧鹽溶液的裝置包含控制壓強(qiáng)和濕度的潔凈空氣供應(yīng)器、裝噴霧溶液的存儲(chǔ)器和一個(gè)或多個(gè)霧化噴嘴。供應(yīng)給霧化器的壓縮空氣應(yīng)先通過(guò)過(guò)濾器，以去除所有痕量的油或固體物質(zhì)，并且霧化壓強(qiáng)應(yīng)在70 ～170kPa的過(guò)壓范圍內(nèi)。壓強(qiáng)應(yīng)為98 ±10 kPa。

 

注釋 3：霧化噴嘴可具有“臨界壓強(qiáng)”，在此壓強(qiáng)，鹽霧的腐蝕性出現(xiàn)異常增加的現(xiàn)象。如果未能確定噴嘴的“臨界壓強(qiáng)”，則通過(guò)安裝適宜的壓強(qiáng)調(diào)節(jié)閥將空氣壓強(qiáng)的波動(dòng)控制在±0.7kPa之內(nèi)，使噴嘴在其“臨界壓強(qiáng)”運(yùn)行的可能性*小化。

為了防止噴霧小滴的水分蒸發(fā)，空氣在進(jìn)入霧化器前應(yīng)通過(guò)溫度高于試驗(yàn)箱溫度10℃的含有熱蒸餾水或去離子水的飽和塔進(jìn)行加濕。適宜的溫度取決于所使用的壓強(qiáng)和噴霧器噴嘴的類型，并且應(yīng)調(diào)節(jié)溫度使試驗(yàn)箱中的噴霧收集速率和所收集噴霧的濃度保持在規(guī)定的范圍(見 8.3)內(nèi)。表1 給出了不同壓強(qiáng)下，飽和塔內(nèi)熱水溫度的指導(dǎo)值。應(yīng)當(dāng)自動(dòng)維持水含量以確保足夠濕度。

霧化器應(yīng)使用惰性材料制成。設(shè)置擋板可防止噴霧對(duì)試驗(yàn)樣品的直接影響，使用可調(diào)節(jié)性擋板有助于使試驗(yàn)箱內(nèi)的噴霧均勻分布。為此，配有霧化器的分散塔也可能有用。整個(gè)試驗(yàn)中，應(yīng)自動(dòng)維持鹽儲(chǔ)存器中的鹽溶液水平，以確保一致的噴霧供給。

                    飽和器中的熱水溫度值

超壓霧化	進(jìn)行不同鹽霧試驗(yàn)的飽和器中的熱水溫度 ℃
KPa	NSS和AASS	CASS
70	45	61
84	46	63
98	48	64
112	49	66
126	50	67
140	52	69

 

4.5 收集裝置

  應(yīng)提供至少兩個(gè)適宜的收集裝置，包括由化學(xué)惰性材料制成的漏斗，帶有刻度的圓底鋼瓶或其他類似容器。適宜的漏斗直徑為100mm，相當(dāng)于約為 80cm2 的收集面積。該收集裝置應(yīng)置于試驗(yàn)樣品在噴霧試驗(yàn)箱中所放置的區(qū)域內(nèi)，一個(gè)靠近噴霧的入口，另一個(gè)則遠(yuǎn)離入口。這樣以便僅收集噴霧，而不收集從樣品或從試驗(yàn)箱部分流出的液體。

4.6 循環(huán)再利用

  如果試驗(yàn)箱一旦被用于 AASS 或 CASS 試驗(yàn)，或者被用于使用與NSS試驗(yàn)規(guī)定所不同的溶液的任何其他目的，則它將不能再被用于所述NSS 試驗(yàn)。一旦被用于AASS或CASS試驗(yàn)，幾乎不可能清洗試驗(yàn)箱以使之可用于 NSS 試驗(yàn)。然而，在這樣的情況下，裝置應(yīng)該是被徹底清洗的，且根據(jù)第

5項(xiàng)所描述的方法進(jìn)行檢驗(yàn)以確保特別是在整個(gè)噴霧過(guò)程中所收集的溶液 pH 值的正確。經(jīng)此過(guò)程后，待測(cè)樣品被置于噴霧試驗(yàn)箱中。

5 噴霧試驗(yàn)箱腐蝕性的評(píng)價(jià)方法

5.1 概述

  檢驗(yàn)在不同實(shí)驗(yàn)室中一件裝置或裝置的相似項(xiàng)目的試驗(yàn)結(jié)果的可再現(xiàn)性和可重復(fù)性，必須如5.2～5.4 中所述，定期驗(yàn)證裝置。

注釋4：在裝置持續(xù)使用期間，裝置的兩次腐蝕性檢驗(yàn)之間的合理間隔一般認(rèn)為是 3 個(gè)月。

為確定試驗(yàn)的腐蝕性，應(yīng)當(dāng)使用鋼制的參考金屬樣品。作為鋼制的參考金屬樣品的補(bǔ)充，高純度鋅制的參考金屬樣品也可被用于試驗(yàn)，依據(jù)附錄 B

所述，確定此金屬的腐蝕性。

5.2 NSS 試驗(yàn)

5.2.1 參考樣品

  為了驗(yàn)證裝置，使用4個(gè)或6個(gè)厚度為1±0.2mm、尺寸為150mm× 70mm的CR4 級(jí)鋼制參考樣品(根據(jù) ISO 3574)，其具有基本上無(wú)瑕疵的表面和亞光面漆(輪廓的算術(shù)平均偏差為Ra=0.8±0.3mm)。切割冷軋鋼板或鋼帶得到這些參考樣品。進(jìn)行試驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)清洗參考樣品。除 6.2 和6.3中給出的說(shuō)明外，清潔過(guò)程中還應(yīng)清除所有可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的痕量物質(zhì)(污垢、油脂或其他異物)。使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置，用適宜的有機(jī)溶劑(如沸點(diǎn)在60～120℃之間的烴)徹底清洗參考樣品。在盛滿溶劑的容器內(nèi)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，用新鮮的溶劑沖洗參考樣品，然后將它們

干燥。測(cè)定參考樣品的質(zhì)量至±1mg。用可去除的涂層(如粘附性塑料膜)保護(hù)參考樣品的一個(gè)表面。通過(guò)粘附性膠帶可同樣保護(hù)參考試驗(yàn)樣品的

邊緣。

5.2.2 參考樣品的安置

  將 4 個(gè)鋼板參考樣品放置在用于放置試驗(yàn)樣品的試驗(yàn)箱區(qū)域中的四象限內(nèi)(如果使用6個(gè)樣品，放置在 6 個(gè)不同位置上，包括四象限在內(nèi))，將未涂保護(hù)層的一面向上，并與垂直面呈20± 5角。參考樣品的支架應(yīng)由惰性材料(比如，塑料)制成或涂層。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的頂部處于同一水平面，試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間應(yīng)為 48h。驗(yàn)證過(guò)程中，用惰性材料(如塑料或玻璃)的模擬樣品填充噴霧試驗(yàn)箱。

5.2.3 質(zhì)量損耗的測(cè)定(質(zhì)量 / 面積)

  試驗(yàn)的*后，立刻將參考樣品從試驗(yàn)箱中取出并除去保護(hù)涂層。依據(jù)ISO 8407所描述的機(jī)械和化學(xué)的方法除去腐蝕產(chǎn)物。就化學(xué)清洗而言，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2 0 % 的檸檬酸二銨鹽[(N H 4 )2HC6H5O7](公認(rèn)的分析級(jí))于溫度為 23℃清洗10min。除去保護(hù)層后，在室溫下用水、然后用乙醇徹底清洗參考樣品，接著進(jìn)行干燥。稱重參考樣品，并精確到 1mg。用測(cè)定參考樣品損耗除以參考樣品的暴露面積，從而可評(píng)估參考樣品每平方米的金屬質(zhì)量損耗。

在每次清洗腐蝕產(chǎn)物時(shí)，建議使用新配制的溶液。

注釋 5：可按照如 ISO 8407 中所描述的化學(xué)清洗腐蝕產(chǎn)物，再使用體積分?jǐn)?shù)為 50%的鹽酸溶液(r20=1.18 g/mL)(公認(rèn)的分析級(jí))清洗。后者還包

含 3.5g/L 的六亞甲基四胺作為腐蝕抑制劑。

5.2.4 NSS 裝置操作的檢驗(yàn)

使用鋼制參考樣品進(jìn)行操作48h，如果每個(gè)樣品的質(zhì)量損耗為70±20g/m2，則該試驗(yàn)裝置的操作是令人滿意的。

5.3 AASS 試驗(yàn)

5.3.1 參考樣品

  為了驗(yàn)證裝置，使用4個(gè)或6個(gè)厚1±0.2mm、尺寸為150mm×70mm的CR4級(jí)鋼制參考樣品(根據(jù)ISO 3574)，其具有基本上無(wú)瑕疵的表面和亞光

面漆(輪廓的算術(shù)平均偏差為Ra = 0.8±0.3mm)。切割冷軋鋼板板或鋼帶得到這些參考樣品。進(jìn)行試驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)清洗參考樣品。除 6.2 和6.3中給出的說(shuō)明外，清潔過(guò)程中還應(yīng)當(dāng)清洗所有可能會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果的痕量物質(zhì)(污垢、油脂或其他異物)。

使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置，用適宜的有機(jī)溶劑(如沸點(diǎn)在60℃～120℃之間的烴)徹底清洗參考樣品。在盛滿溶劑的容器內(nèi)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，用新鮮的溶劑沖洗參考樣品，然后將它們干燥。 

測(cè)定參考樣品的質(zhì)量至±1mg。用可去除的涂層(如粘附性塑料膜)保護(hù)參考樣品的一個(gè)表面。通過(guò)粘附性膠帶可同樣保護(hù)參考試驗(yàn)樣品的邊緣。

5.3.2 參考樣品的安置

  將 4 個(gè)鋼板參考樣品放置在用于放置試驗(yàn)樣品的試驗(yàn)箱區(qū)域中的四象限內(nèi)(如果使用 6 個(gè)樣品，放置在 6 個(gè)不同位置上，包括四象限在內(nèi))，將未涂保護(hù)層的一面向上，并與垂直面呈20± 5角。

參考樣品的支架應(yīng)由惰性材料(如塑料)制成或涂層。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的頂部處于同一水平面，試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間應(yīng)為 24h。驗(yàn)證過(guò)程中，用惰性材料(如塑料或玻璃)的模擬樣品填充噴霧試驗(yàn)箱。

5.3.3 質(zhì)量損耗的測(cè)定(質(zhì)量 / 面積)

  試驗(yàn)*后，立刻將參考樣品從噴霧試驗(yàn)箱中取出并除去保護(hù)涂層。依據(jù)ISO 8407所描述的機(jī)械和化學(xué)的方法除去腐蝕產(chǎn)物。就化學(xué)清洗而言，使用

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20% 的檸檬酸二銨鹽[(NH4)2HC6H5O7](公認(rèn)的分析級(jí))于溫度為 23℃清洗10min。

除去保護(hù)層后，在室溫下用水、然后用乙醇徹底清洗參考樣品，接著進(jìn)行干燥。稱重參考樣品精確到 1mg。為評(píng)估參考樣品每平方米的金屬質(zhì)量損耗，以參考樣品暴露區(qū)域的面積劃分來(lái)確定。在每次清除腐蝕產(chǎn)物時(shí)，建議使用新制備的溶液。

  注釋 6：可按照如 ISO 8407 中所描述的化學(xué)清洗腐蝕產(chǎn)物，再使用體積分?jǐn)?shù)為 50%的鹽酸溶液(r20=1.18 g/mL)(公認(rèn)的分析級(jí))清洗。后者還包含 3.5g/L 的六亞甲基四胺作為腐蝕抑制劑。

5.3.4 AASS 裝置操作的檢驗(yàn)

  使用鋼制參考樣品進(jìn)行操作24h，如果每個(gè)樣品的質(zhì)量損耗為40±10g/m2，則該試驗(yàn)裝置的操作是令人滿意的。

 

5.4 CASS測(cè)試

5.41參考試樣（同上）

5.42參考試樣的放置（同上）

5.43測(cè)量質(zhì)量損失（同上）

5.44CASS 裝置操作的檢驗(yàn)

  使用鋼制參考樣品進(jìn)行操作24h，如果每個(gè)樣品的質(zhì)量損耗為55±15g/m2，則該試驗(yàn)裝置的操作是令人滿意的。

 

                                 鹽霧箱腐蝕鋼制或鋅試樣質(zhì)量損失范圍

測(cè)試方法	測(cè)試周期h	鋼試樣的質(zhì)量損失范圍 g/㎡	鋅試樣的質(zhì)量損失范圍 g/㎡
NSS	48	50±25	70±20（見5.2.4）
AASS	24	30±15	40±10（見5.3.4）
CASS	24	50±20	55±15（見5.4.4）

 

                                                           附錄A

                                                   鹽霧箱構(gòu)造示意圖（正面）

 

 

 

                                                           鹽霧箱構(gòu)造示意圖（側(cè)面）

 

   

1噴霧嘴	8艙	15廢物處理
2噴嘴器	9空氣飽和器	16出氣孔
3蓋子	10空氣壓縮器	17廢水處理
4測(cè)試艙	11螺絲管閥	18鹽盤
5試樣	12壓力計(jì)	19加熱元素
6式樣支架	13溶液槽
7霧收集器	14溫度控制